Laporan Praktikum kimia analisis 1 Penentuan Kadar Nikel

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS 1

PERCOBAAN III
PENENTUAN KADAR Ni⁺
MENGGUNAKAN DIMETHYLGLOXIME (DMG)

DENGAN METODE GRAVIMETRI PENGENDAPAN

OLEH:

Bayu Setiadji                           17231014

Nabilla Fadyah Migisya          17231015

Imas Siti Nurhamidah             17231016

Reny Sriwahyuni                     17231017

Zain Thoriq F                          17231018

PROGRAM STUDI D III ANALISIS KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA

2017

HALAMAN PENGESAHAN

JUDUL  PRAKTIKUM         : Penentuan Kadar Ni⁺ Menggunakan Dimethylgloxime        (DMG) Dengan Metode Gravimetri Pengendapan.

NAMA ANGGOTA              : 1. Bayu Setiadji                                 17231014

  2. Nabilla Fadyah Migisya                17231015

  3. Imas Siti Nurhamidah                   17231016

  4. Reny Sriwahyuni                           17231017

  5. Zain Thoriq F                                17231018

          

FAKULTAS/UNIT                : Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam

PROGRAM STUDI               :  D3 Analisis Kimia

TANGGAL PRAKTIKUM  :  19 Oktober 2017

LAMA PRAKTIKUM           :  3 jam 15 menit

Yogyakarta, 15 November 2017

Menyetujui 

Dosen Pengampu                                                                    Koordinator Praktikum

 (Thorikul Huda, S.Si)                                                     (................................)

KATA PENGANTAR

            Alhamdulillah puji beserta syukur penulis panjatkan kehadirat Allah Yang Maha Esa, atas berkat rahmat dan hidayah-Nya yang begitu melimpah, sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan Laporan praktikum Kimia Analisis 1.

            Penulis mengucapkan banyak terima kasih kepada semua pihak yang telah ikut berkontribusi., wabil khusus kepada Orangtua yang selalu mendo’akan akan kesuksesan buah hatinya, terima kasih pula kepada dosen yang telah memberikan bimbingan dalam penyusunan makalah ini.

            Karena keterbatasan dan pengetahuan penulis, dalam penyusunan laporan  ini masih banyak kekurangan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun dari pembaca agar lebih baik kedepannya.

            Semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi semua pihak.

Yogyakarta, 15 November 2017

    Penyusun

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL...........................................................................................................    1

HALAMAN PENGESAHAN............................................................................................    2

KATA PENGANTAR........................................................................................................    3

DAFTAR ISI.......................................................................................................................    4

A.    LATAR BELAKANG............................................................................................    1

B.     RUMUSAN MASALAH........................................................................................    2

C.    TUJUAN PRAKTIKUM.......................................................................................    2

D.    DASAR TEORI.......................................................................................................    3

E.     METODE PRAKTIKUM......................................................................................    4

F.     HASIL DAN PEMBAHASAN...............................................................................    5

G.    KESIMPULAN DAN SARAN..............................................................................    4

DAFTAR PUSTAKA.........................................................................................................    4

LAMPIRAN.........................................................................................................................    4

PENENTUAN KADAR Ni⁺
MENGGUNAKAN DIMETHYLGLOXIME (DMG)

DENGAN METODE GRAVIMETRI PENGENDAPAN

A.    LATAR BELAKANG

Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat , dapat ditempa dan sangat kukuh.. logam ini melebur pada 1455⁰C, dan bersifat sedikit magnetis. Nikel bereaksi dengan reagensia dimetilglioksima (C₄H₈O₂N₂) menghasilkan endapan merah nikel dimetilglioksima dari larutan yang tepat basa dengan ammonia, atau larutan asam yang dibufferkan dengan natrium asetat. penentuan kadar nikel dapat dilakukan dengan metode gravimetric. Tahap pengukuran pada metode ini adalah penimbangan.

Gravimetri adalah pengukuran masa suatu endapan yang dihasilkan dari rekasi antara analit dengan zat pengendap.

 Gravimetri pengendapan merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna. Bahan yang akan ditentukan diendapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit larut agar tidak ada kehilangan endapan saat disaring dan ditimbang.

Untuk mengendapkan nikel diperlukan larutan dimethylgloksim (DMG). Dalam hal ini kita hanya menganalisis kadar nikelnya saja. Sehingga, senyawa lain, yang

B.     RUMUSAN MASALAH

1.      Kenapa harus menggunakan DMG dalam penentuan kadar Nikel ?

2.      Kenapa dalam penenuan kadar Ni⁺  menggunakan metode gravimetri pengendapan?

C.    TUJUAN PRAKTIKUM

Mahasiswa dapat menentukan kadar Ni⁺ dengan menggunakan DMG secara gravimetri

D.    DASAR TEORI

Nikel merupakan salah satu logam yang banyak digunakan untuk industri electroplating. Penggunaan nikel secara berkala dan terus menerus dalam industri tersebut akan menimbulkan dampak terhadap pencemaran lingkungan, terutama air. Metode yang biasa digunakan untuk mengidentifikasi dan menentukan kandungan nikel adalah metode spektroskopi serapan atom (SSA) dan metode gravimetri. Namun, kedua metode ini mempunyai kelemahan yaitu membutuhkan biaya analisis yang tinggi, hanya dapat dikerjakan di laboratorium dan tidak ekonomis. (Riska Sartika:2008)

Nikel menduduki urutan ke – 24 dalam jumlah kandungannya dikerak bumi. Bijih-bijih nikel yang utama adalah sulfide, oksida dan arsenide. Nikel biasanya digunakan untuk pembuatan campuran logam dan penyepuhan. (Petrucci, 1985: 154).

Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat, dapat ditempa dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 1445⁰C, dan bersifat sedikit magnetis. Garam-garam nikel (II) yang stabil, diturunkan dari nikel (II) oksida, NiO, yang merupakan zat  berwarna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna hijau, disebabkan oleh warna dari kompleks heksaaquonikelat(II), [Ni(H₂O)₆]²⁺; tetapi untuk singkatnya, kita akan menganggapnya sebagai ion nikel (II) Ni²⁺saja (Vogel, 1985 :281).

Sebuah reaksi yang sangat khusus dari Ni²⁺ yang dapat digunakan untuk analisa kualitatif dan analisa kuantitatif merupakan pembentukan kompleks netral dengan dimetilglioksim, di mana dihasilkan endapan berwarna merah terang. Selain terjadi ikatan koordinasi antara atom N dan Ni²⁺, terdapat pula ikatan hidrogen dalam senyawa kompleks ini (Petrucci, 1985 : 195).

Jika larutan nikel (II) Ni²⁺yang ditambahkan reagensia dimetilglioksima (C₄H₈O₂N₂) maka akan menghasilkan endapan merah nikel dimetilglioksima dari larutan yang tepat basa dengan amonia, atau larutan asam yang dibufferkan dengan natrium asetat. Teknik uji bercaknya adalah sebagai berikut: taruh setetes larutan uji diatas kertas reaksi- tetes, tambahkan setetes reagensia dan pegang diatas uap ammonia. Cara lain adalah, taruh setetes larutan uji dan setetes reagensia diatas lempeng bercak, dan tambahkan setetes larutan amonia encer. Maka akan dihasilkan bercak atau endapan (atau pewarnaan) merah (Vogel,1985 : 283-284).

            Analisis kimia secara khusus dimaksudkan untuk mengetahui apakah suatu senyawa yang diperoleh terkontaminasi oleh nikel. Larutan cuplikan tersebut untuk diuji hanya perlu diteteskan pada kertas saring lalu ditetesi dengan larutan 1% DMG dalam etanol suasana asam, kemudian kertas saring diperlakukan dengan uap larutan NH4OH. Pembentukan noda berwarna merah menunjukkan bahwa cuplikan masih mengandung spesi nikel (Batan, 2010).

 Dalam menentukan kadar dari hasil endapan Nikel DMG, praktikan akan menerapkan prinsip gravimetrik. Suatu analisis metode gravimetrik biasanya didasarkan  pada reaksi kimia :

aA + rR → AaRr

Dimana a molekul analit A bereaksi dengan r molekul reagennya R. produknya yakni AaRr,  biasanya merupakan substansi yang sedikit larut yang ditimbulkan setelah pengeringan atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimtrik berhasil yaitu :

a). Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi.

b).  Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil galat. Dalam prosedur graimetrik yang lazim, suatu endapan ditimbang dan darinya analit dalam sampel dihitng. Maka presentasi nilai A adalah :

Persoalan yang sangat penting dalam gravimetrik adalah pembentukan endapan yang murni dan dapat disaring. Pendalaman masalah ini dapat diperoleh melalui studi laju endapan dimana partikel-partikel berubah menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup besar untuk memisahkan dari larutan tersebut sebagai endapan. (Underwood, 2002 : 67-70).

Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan dan pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutann menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Dalam analisis kualitatif anorganik, terdapat uji-uji khusus terhadap ion dalam pembentukan kompleks. Beberapa kompleks yang merupakan endapan, seperti endapan merah-terang yang terbentuk antara ion nikel (II) dan dimetilglioksim. Reaksi ini adalah spesifik dan peka terhadap nikel, jika dilarutkan  pada kondisi-kondisi eksperimen yang tepat (Vogel, 1985).

E.     METODE PRAKTIKUM

1.      Alat dan Bahan

1.1 Alat

a.       Labu ukur 200 mL Iwaki

b.      Gelas beaker 250 mL Iwaki

c.       Neraca analitik Ohaus

d.      Oven Memmert

e.       Pipet tetes

f.       Kompor listrik Maspion

g.      Pengaduk kaca

h.      Desikator Normax

i.        Corong kaca

j.        Erlenmeyer 250 mL Iwaki

k.      Pipet volume 10 mL Iwaki

l.        Penangas air

1.2 Bahan

a.       Asam klorida (HCl) 1:1

b.      Dimethylgloxime (DMG) 1% (Cara membuat larutan 1 DMG 1% yaitu dengan melarutkan sebanyak 1 gram dimetylgloxime dalam 100 mL etil alkohol (etanol)).

c.       Natrium hidroksida (NaOH) 20 % (Cara pembuatan : larutkan 20 gram NaOH dalam 100 mL air, simpan dalam botol polietilen, cairan supernatannya yang dipergunakan).

d.      Larutan sampel NiSO₄ 1 %

e.       Akuades

f.       Kertas saring Whatman No. 40

2. Langkah kerja

 

3. Data pengamatan

No.	Perlakuan	Pengamatan
1.	Ditimbang kertas saring kosong	Didapat massa kertas saring kosong
2.	Dipipet 10 mL larutan sampel NiSO4 1%
3.	Ditambahkan air + 5mL HCl 1:1
4.	Dipanaskan sampai 70oC, ditambahkan 10 mL larutan DMG 1% sambil diaduk	Larutan panas
5.	Ditambahkan NaOH 20% berlebih	Warna larutan berubah dari bening menjadi orange dan terdapat endapan.
6.	Dipanaskan di kompor
7.	Didinginkan larutan sampai suhu ruang, kemudian disaring	Endapan tersaring
8.	Dikeringkan di oven pada suhu 110o-120o	Endapan kering
9.	Ditimbang endapan	Didapat massa endapan

F.     HASIL DAN PEMBAHASAN

1.      Hasil Reaksi

[Ni (H₂O)₆]²⁺(aq) + 2DMGH(aq)+ 2OH^-       [Ni (DMG)₂](s)+ 8 H₂O(l)

(larutan hijau )                               (endapan pink tuakemerahan)

2.      Hasil pengamatan

Percobaan I:

•      Berat kertas saring kosong (W₀) sebesar  0.8469 gram

•      Berat kertas saring dan endapan (W₁) sebesar 0,9161 gram

•      Berat endapan yang diperoleh sebesar 0,0692 gram

Percobaan II:

•      Berat kertas saring kosong (W₀) sebesar  0,8427 gram

•      Berat kertas saring dan endapan (W₁) sebesar 0,9014 gram

•      Berat endapan yang diperoleh sebesar 0,0587 gram

3.      Analisis Data

Dengan:     W₀   percobaan I   = 0.8469 gram

                  W₀    percobaan II = 0,8427 gram

Dik:           Ar Ni = 59 g/mol

                  Mr DMG (C₂H₈N₂O₂) = 116 g/mol

                  Mr Ni(DMG)₂ = 291 g/mol

Dit:            Kadar Ni percobaan I?

Kadar Ni percobaan II?

Jawab:       dengan FG adalah Faktor Gravimetri

                        FG                   =  

= 

= 0,2027

1.1 Menghitung bobot sampel

                        b         

b    = 0,1 gram

1.2 Menghitung bobot endapan

§  Percobaan I          

Bobot Endapan           = W₁-W₀

                                                                ₌ 0,9161 gram – 0,8469 gram

                                                                ₌ 0,0692 gram

§  Percobaan II         

Bobot Endapan           = W₁-W₀

                                                                ₌ 0,9014 gram – 0,8427 gram

                                                                ₌ 0,0587 gram

1.3 Menghitung Kadar Ni⁺

§  Percobaan I     =

                                                =

                                                = 0,692 x 0,2027 x 100%

                                                = 14,03%

§  Percobaan II          =

                                    =

                                    = 0,587 x 0,2027 x 100%

                                    = 11,90%

4.      Pembahasan

Pada praktikum kali ini, kami menghitung kadar nikel dengan menggunakan dimetilglioksim (DMG). Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode gravimetri. Tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk memisahkan logam Ni dari campurannya dengan ekstraksi pelarut dan juga menentukan kadar Ni dalam sampel. Ni merupakan logam yang tidak larut dalam senyawa nonpolar . Oleh Karena itu, Ni harus diubah menjadi senyawa non polar. Ion nikel diendapkan dalam penambahan larutan dimetilglioksim 1%. Sebelum diendapkan dengan penambahan dimetilglioksim larutan nikel 1% dipanaskan terlebih dahulu sampai suhunya70⁰C. pemanasan ini dilakukan agar ketika larutan nikel direaksikan dengan dimetilglioksim dapat bereaksi atau larut dalam dimetilglioksim karena dengan pemanasan tadi ion nikel akan terendapkan, sehingga hasil reaksi yang lebih muncul adalah DMG yang berupa larutan berwarna orange kemerahan.

Dalam praktikum kali ini larutan nikel glioksima dilarutkan dengan NaOH 20% secara berlebih. Larutan NaOH 20% yang ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan menjadi netral dan selanjutnya bersifat basa, karena Ni(DMGH)₂ mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan NaOH dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung pada larutannya. Penambahan larutan (DMGH)₂ tidak boleh terlalu berlebih, karena dapat menyebabkan terbentuknya Kristal (DMGH)₂ sisa yang tidak larut dalam air sehingga akan tercampur dengan endapan nikel. Pada hasil praktikum kali ini setelah  proses penyaringan, maka didapatlah endapan gumpalan-gumpalan merah dan larutannya berwarna orange bening. Serta, setelah dilakukan pemanasan didapatkan endapan berwarna orange kemerahan. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka, Reaksi yang terjadi adalah :

[Ni (H₂O)₆]²⁺(aq) + 2DMGH(aq)+ 2OH^-            [Ni (DMG)₂](s)+ 8 H₂O(l)

(larutan hijau )                               (endapan orange kemerahan)

Pada percobaan penentuan kadar Ni⁺ menggunakan Dimethylgloxime (DMG) pada reaksi Ni²⁺ dan DMG membentuk senyawa kompleks. Ni²⁺ berperan sebagai atom pusat, dan DMG sebagai ligan. Reaksi yang terbentuk antara Ni²⁺ dan DMG adalah reaksi pembentukan kompleks zat pengendap.

Hasil yang diperoleh dari dua kali percobaan, pada percobaan I berat kertas saring kosong (w_o) sebesar 0,8469 gram, kertas saring dan endapan 0,9161 gram sehingga diperoleh endapan sebesar 0,0692 gram, pada percobaan II berat kertas saring kosong (w_o) sebesar o,8427 gram, kertas saring dan endapan 0,9014 gram sehingga diperoleh endapan sebesar 0,0587 gram. Endapan yang diperoleh nilainya sangat kecil karena pada pembuatan larutan NiSO₄ konsentrasinya terlalu kecil. Jadi, endapan yang terbentuk juga tidak cukup banyak. Kadar Ni⁺ yang diperoleh pada percobaan I 14,03% dan pada percobaan II 11,90%. Sejumlah valensi Ni⁺ adalah 2  dan DMG adalah 1. Apabila digabung menghasilkan Ni(DMG)₂. Karena Ni mengikat dua DMG dan DMG hanya mengikat satu Ni.

G.    KESIMPULAN DAN SARAN

1.      kesimpulan

Sesuai dengan perhitungan yang telah ditetapkan, diperoleh kadar Ni⁺  dengan menggunakan DMG secara gravimetri sebesar:

Percobaan I 14,0268% dan Percobaan II 11,8984%.

2.      Saran

§  Salah satu cara untuk memahami suatu materi adalah dengan dilakukannya praktikum. Oleh karena itu agar mendapatkan hasil yang ideal, lakukan praktikum sesuai prosedur.

§  Kritik dan saran dari pembaca sangat diharapkan demi kesempurnaan penulisan laporan di kemudian hari.

DAFTAR PUSTAKA

A.L. Underwood, Day Jr. 1998. ANALISIS KIMIA KUANTITATIF. Jakarta : Erlangga.

  Batan. Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir Indonesia.http://www.google.com/url?sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=4&ved=0CDsoQFjAD&url=http%3A%2F%2Fjurnal.batan.go.id%2Findex.php%2Fjstni%2Farticle%2Fdownload%2F400%2F373&ei=OF1MU_HlAuu7iAe39IDwDA&usg=AFQjCNFVEWSe5KDWvpXcYtgndkVl8UVDQw&bvm=bv.64542518,d.aGc. 2010. Diakses 16 November 2017 pada pukul 08.53

  JR., R.A. DAY dan UNDERWOOD,A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.Jakarta: Erlangga.
    NUPUS, MUDZILATUN, et al. 2014. "PEMBUATAN NIKEL DMG.". Jakarta : UIN Syrif Hidayatullah.

    Petrucci, Ralph, H. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid 3 Edisi Keempat. Jakarta: Erlangga.

     Sari, Riska Sartika. 2008. "ANALISIS NIKEL MENGGUNAKAN METODE UJI NODA DENGAN PENGKHELAT DIMETILGLIOKSIM." Seminar Tugas Akhir S1 Jurusan Kimia FMIPA Undip. Jurusan Kimia Undip. Dipenogoro: UNDIP.

      Schardin, Margit, et al.1985. "Specific staining of human chromosomes in Chinese hamster x man hybrid cell lines demonstrates interphase chromosome territories." Human genetics 71.4 : 281-287.

      Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I Edisi ke Lima.Jakarta: PT.Kalman Media Pusaka